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毛細(xì)管色譜柱柱壓驟升是操作失誤了嗎?
毛細(xì)管色譜柱柱壓驟升是操作失誤了嗎? 一些客戶反映他們用的毛細(xì)管色譜柱使用的流動(dòng)相是0.0005M的硫酸,一開始流速1.0ml/min,柱壓為4.5Ma,用幾天后柱壓突然飆升,這是什么原因呢?
據(jù)分析,是在使用中用SHUT DOWN程序,沒注意關(guān)機(jī)程序中的流動(dòng)相是乙腈,關(guān)機(jī)后才發(fā)現(xiàn)用的是100%乙腈作流動(dòng)相0.2ml/min,重新?lián)Q回0.005M硫酸作流動(dòng)相后,0.6ml/min,壓力驟升了。
對(duì)于這種情況只能建議按照原色譜柱使用說明書的清洗方法沖洗柱子,能減少柱壓,但是估計(jì)不可能100%恢復(fù)。沖洗后如果還不能滿足使用要求,可以倒著試試。如果還不行,就要重新選購新的色譜柱了。
只因一個(gè)小小的失誤,寶貴的色譜柱就無法恢復(fù)。因?yàn)闃渲|(zhì)的色譜柱,流動(dòng)相改變會(huì)造成樹脂溶脹,柱效會(huì)下降,壓力會(huì)升高。這種柱子基本不會(huì)用乙腈和甲醇等有機(jī)溶劑,如果一定要用,也只能多10%的濃度。
如果用了100%的乙腈溶劑,清洗的后柱壓能減少,但是基本不可能*修復(fù)。
為了讓大家實(shí)驗(yàn)中避免發(fā)生這種情況,大家使用常見的樹脂基質(zhì)毛細(xì)管色譜柱是一定要注意流動(dòng)相。樹脂基質(zhì)色譜柱盡量不要用乙腈和甲醇等有機(jī)溶劑!如果一定要用,也只能多10%的濃度。