如何防止弱極性色譜柱的柱壓異常問(wèn)題
如何防止弱極性色譜柱的柱壓異常問(wèn)題 弱極性色譜柱化學(xué)名為5%苯基95%甲基聚硅氧烷;應(yīng)用于烴類、芳香烴、農(nóng)藥、除草劑、胺、酚類等。
弱極性色譜柱的柱壓高多少正常?
同一條件:新色譜柱,C18,5µm,球形,4.6×250mm,100%甲醇,1mL/min,25℃,管路內(nèi)徑0.3mm(0.010″),通常<7MPa。如果柱壓高了,先確認(rèn)出壓力升高的組件,有可能是色譜柱也可能是其他組件的原因。色譜柱污染、填料堵塞、篩板堵塞都會(huì)造成壓力升高。
怎么確定壓力升高來(lái)源?
保護(hù)柱-卸下保護(hù)柱,儀器堵塞-卸下色譜柱,色譜柱進(jìn)口端堵塞-反方向測(cè)試。
弱極性色譜柱按以下方式?jīng)_洗:
水/乙腈95/5→0/100;
如果不行,可在異丙醇里加1%TFA。
使用己烷或二氯甲烷沖洗色譜柱,在重新使用反相流動(dòng)相以前,必須用異丙醇過(guò)渡。
怎么預(yù)防弱極性色譜柱的柱壓過(guò)高:
1.使用保護(hù)柱。
2.樣品前處理。
3.經(jīng)常沖洗色譜柱。
4.過(guò)濾流動(dòng)相。
5.緩沖液或水不要保存過(guò)長(zhǎng)時(shí)間。
樣品基質(zhì)如何去除?
制劑:淀粉、硅膠、其他添加劑;
中藥:強(qiáng)疏水性成分。